Opinpolku 10. Haihdutus, tislaus ja refraktometria.

Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on tutustua miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen.

Tislauksen periaate:


Refraktometrian toiminta:

- Refraktometrilla mitataan nesteen taitekerrointa. Refraktometrin toiminta perustuu kokonaisheijastumisen rajakulman mittaamiseen.

- Kokonaisheijastumisella tarkoitetaan ilmiötä, jossa valo tulee optisesti tiheämmästä aineesta optisesti harvempaan. Se taittuu pinnan normaalista poispäin, jolloin taitekulma B on suurempi kuin tulokulma A, ja tietyllä tulokulman arvolla valo ei taitu enää ollenkaan, vaan kulkee rajapintaa pitkin. Tätä tulokulman arvoa sanotaan kokonaisheijastumisen rajakulmaksi. Rajakulmaa suuremmilla tulokulman arvoilla valo heijastuu kokonaan aineiden rajapinnasta.

Työ raportin näet tästä

Opinpolku 4

Adsorbitio ja etikkahapon tarkistaminen

tässä opinpolussa tutustutaan yksikköprosessiin adsorbito ja sekoitus sekä neutralointi.

Ensimmäinen vaihe oli tarkistaa valmistamamme NaOH:n konsentraatio titraamalla.

Sen jälkeen tarkistimme etikkahapon pitoisuuden ja teimme laimennokset.

Käytimme kaikki liuokset ravistelijassa ja suodatimme sekä titrasimme saadaksemme tuloksiin tarvittavat pitoisuudet

Tarkemmat selitteet Raportissa

Opinpolku 3 murskaus ja jauhatus

OPINPOLKU 3

Malmikiven murskaus,seulonta,jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

Tässä työssä käytettävät menetelmät ovat: murskaus,seulonta,jauhatus,liuotus,saostus ja suodatus.

OSA 1 : Työn suoritus

Malmikiven murskaus seulonta ja jauhatus

Ensimmäisenä valitsimme kiven jota käytimme näytteenä työssä,sen jälkeen se piti punnita ja esi murskata.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Kun kivi oli valmis leukamurskainta varten mittasimme suuriman kiven halkaisijan.Seuraavaksi laitoimme kiven leukamurskaimeen.

 Murskauksen jälkeen mittasimme taas suurimman kappaleen halkaisijan. Työn seuraavassa vaiheessa meidän piti seuloa murskattu malmikivi käyttämällä seulasarjaa. Aluksi meidän piti punnita seulat sen jälkeen kaadoimme murskatun malmikiven seulasarjan päälle. Laitoimme seulan 10 min käyntiin.

 Kun koko näyte oli seulottu, iroitimme jokaisen seulan yksi kerrallaan ja punnitsimme ne.Seuraavaksi meidän piti aloittaa jauhatus käyttämällä kuulamyllyä. Laitoimmen seulottua näytettä 2 dekkaan joihin kumpaankin tuli 45 g. Toista jahoimme 60 min ja toista 90 min ja lisäksi laitoimme kuulamyllyyn 4 keraamista kuulaa. (tämä vaihe meni pilalle opettajan antamien väärien ohjeiden johdosta, säilytimme vain hienoimman kiven seulasta)

Jauhomisen jälkeen punnitsimme sen. Punnituksen jälkeen otimme 4 alinta seulaa ja seuloimme näytteen niiden läpi.





















OSA 2 : Jauhetun rautapitoisen malmikiven rautapitoisuuden määrittäminen

Valitsimme 2 upokasta jotka saatoimme vakiopainoon.Hehkutimme niitä molempia uunissa 800 asteessa puoli tuntia.

Sen jälkeen nostimme upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymään 10 min jonka jälkeen ne siirrettiin eksikaattoriin 15 min. Sen jälkeen vielä punnitsimme upokkaat.

 Näytteen valmistus

Valmistamisen aloitimme punnitsemalla malmikivijauhetta 1,9012 g tefloniseen dekantteri lasiin ja sen jälkeen valmistimme kuningasveden. Tefloniseen dekkaan jossa oli punnitsemamme näyte lisättiin 10 ml kuningasvettä jota lämmitimme hiekkahauteella noin 30 min laboratorio vettä lisäen.

 Kunnes liuosta oli lämmitetty 30 min laimensimme sitä vedellä ja saudatimme sen 100 ml mittapulloon.Kun näyte oli suodatettu lisäsimme mittapulloon 0,5ml väkevää rikkihappoa ja täytimme sen ionivaihdetulla vedellä merkkiin asti.

Vertailunäytteen valmistus

Opettaja antoi meille vertailunäytteen,liuotimme sen veteen dekantterilasissa ja lisäsimme 0,5ml väkevää rikkihappoa.Laimensimme ionivaihdetulla vedellä 100ml merkkiin asti.Valmistetuista näytteistä otimme 50 ml molempaa liuosta kahteen 200ml dekkaan. Tämän jälkeen molempiin näytteisiin lisäsimme vielä 0,5 ml väkevää vetyperoksidia.



















 Tämän jälkeen lämmitimme liuoksia lämpölevyllä kellolaseilla peitettynä.

Kiehutuksen jälkeen otimme dekat pois lämmittimeltä ja huuhtelimme kellolasit ionivaihdetulla vedelle dekkoihin. liuoksiin lisättiin tämän jälkeen noin 2-3 g ammoniumkloridia ja liuokset laimennettiin 75 mlksi. lämmitimme liuoksia taas kiehuviksi ja otimme pois levyltä,sen jälkeen lisäsimme väkevää ammoniakkia sekoittaen jotta ilmestyisi ruskean punaista sakkaa.

 




















Kun sakkaa ilmestyi seuraavaki suodatimme sen ja huuhtelimme sitä 1% ammoniumnitraattiliuoksella jonka valmistimme itse.




















Seuraavaksi teimme suodatinpaperista suljettuja nyyttejä joiden sisällä oli sakkaa laitoimme ne kuivumaan lämpökaappiin tunniksi 110 asteeseen jonka jälkeen asetimme upokkaat joissa nyytit olivat vuorollaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja kuumensimme sitä varovasti bunsen polttimen kaasuliekillä kunnes paperi hiiltyi palamalla.

Lopuksi upokasta hehkutettiin uunissa 800 asteessa noin 30 min,sen jälkeen se nostettiin keraamiselle alustalle 10 min ja siitä eksikaattoriin 20 min ja sen jälkeen punnitsimme upokas+sakka. Hehkutusta toistettiin niinkauvan että upokas oli vakiopainossaan.

Raportti

Opinpolku 6

Jäteveden puhdistus

Tässä opinpolussa puhdistimme jätevettä flokkuloimalla eri pH alueilla,erillaisilla flokkulointiaineilla ja selkeyttämällä. Lisäksi teemme myös jatkopuhdistuksen ioninvaihtohartsilla.

OSA 1 : Työn suoritus

Flokkulointi

Otimme 2 litraa jätevettä, sen jälkeen suodatimme näytteen kiinteiden epäpuhtauksien poistoa varten.

 

 

 

 

Kun olimme suodattaneet 2 litraa jätevettä jaoimme sen neljään dekkaan (500ml) Sen jälkeen asetimme kahteen dekkaan Ph:ksi 5.8 ja toisiin kahteen 10. Ph arvon säätämiseen käytimme 1M rikkihappoa ja 2% natriumhydroksidi liuosta.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Tämän jälkeen aloitimme flokkuloinnin, käytimme 2M alumiinisulfaattia ja 2M alumiinikloridia

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 Lisäsimme flokkulointiainetta hiljalleen jotta erottaisimme flokin muodostumisen, lopetimme kun aloimme huomata että flokki alkaa muodostua. Laitoimme alumiinikloridia molempiin eri Ph arvoihin kuin myös alumiinisulfaattia. Kun flokkulointi oli valmistunut suoritimme kaksi erilaista erotusmenetelmää dekantointia ja suodatusta.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Dekantointi oli parempi suodatusmenetelmä.

 

Anioninvaihto

Anioninvaihtoa varten valmistimme 2M NaOH liuosta 100ml jota käytettiin hartsin aktivoimiseen.Aktivoimme hartsin kaatamalla 100ml 2M NaOHta sen läpi. Kun NaOH oli valunut lisäsimme jätevesinäytettä,kun tietty määrä jätevettä oli valunut otimme sen talteen mittapulloon. (kuva jäi ottamatta)

Kloridipitoisuuden analysointi

valmistimme 1 M KNO3 liuoksen (ISAB-liuos) jota käytimme näytteiden mittaamiseen,valmistimme myös kloridistandardiliuoksen natriumkloridista.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Seuraavaksi valmistimme 1000ppm kloridi standart liuoksesta laimennokset 100ppm 10ppm ja 1ppm. Teimme standarti liuoksista näytteet kalibrointi mittausta varten ottamalla 50ml standartliuosta ja lisäämällä siihen 1ml ISAB liuosta.Mittasimme liuokset laimeimmasta vahvimpaan aina samalla tavalla.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Mittasimme puhdistetun jäteveden ja siitä tehtiin myös 1/10 laimennus

 

 

 

 

 

 Työraportti

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Opinpolku 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Tässä opinpolussa on tarkoituksena tutustua yksikköprosesseihin esteröinti, kiteytys, liuotus ja suodatus.

Esteröinti eli kemiallinen reaktio jossa tuotteena muodostuu esteri, liuotus taas tarkoittaa jonkin aineen liukenemista sille sopivaa liuottimeen. Kiteytys eli joku aine saadaa kiteen muotoon. Ja suodattaminen taas tarkoittaa kiinteän aineen erottamista nesteestä

 

 

1 osa : Työn suoritus

 Reaktiovaihe

Aluksi punnitsimme salisyylihappoa 0,5g, minkä jälkeen laitoimme sen erlenmeyer kolviin johon myös lisäsimme 7ml asetanhydridiä ja kolme pisaraa väkevää rikkihappoa.

Kiinnitimme erlenmeyer-kolvin statiiviin kouralla ja sekoitimme. Otimme hanasta kuumaa vettä kattilaan ja laitoimme erlenmeyerin sisältöineen siihen lämpenemään,pidimme sitä siinä 15 min lämpötilaa tarkkaillen ja välillä sekoittaen.

 



 

 

 

  Eristysvaihe

15 minuutin kuluttua, poistimme seoksen pois hauteesta ja lisäsimme siihen 75ml tislattua vettä erlenmeyeriin ja sekoitimme. Kun vesi lisättiin syntyi kolviin valkoista sakkaa. sekoitimme sitä ja suodatimme sen käyttämällä bühnersuppiloa ja imupulloa.

Suoritimme suodatuksen kaksikertaa jotta saisimme suuren saannon,kuumensimme n. 20ml etanolia ja liuotimme asetosyylihapon siihen. Kun sakka liukeni,kaadoimme liuoksen 40ml kiehuvaan tislattuun veteen.









































Kun liuos jäähtyi kiteet alkoivat muodostumaan ( mitä hitaampi lämpötilan muutos sitä suurempia kiteitä) sen jälkeen kiteet suodatettiin imun avulla suodatinpaperille.

Ennen suodatusta olimme punninneet suodatinpaperin. Suodatuksen jälkeen laitoimme aspiriinin kuivimaan eksikaattoriin.

2 osa : Tuotteen puhtauden tutkiminen

Meidän piti ottaa näytteeksi kaupallisen särkylääketabletti joka sisältää aspiriinia. Punnitsimme ja jauhoimme tabletin huhmareessa.

Huuhtelimme sen dekantterilasiin käyttämällä 20ml 0,1 M NaOH liuosta ja suodatimme sen 250ml mittapulloon. Huuhtelimme dekantterin vielä kuudella 10ml erällä NaOHta jotka myös suodatettiin mittapulloon. Täytimme pullon merkkiin asti NaOHlla. 2ml,3ml,4ml kolmeen eri 100 ml mittapulloon ja täytimme vedellä merkkiin.

Kun kaupalliset näytteet olivat valmiit teimme kantavakioliuoksen.Kantavakioliuos valmistettiin punnitsemalla tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100 ml mittapulloon ja täyttämällä vedellä merkkiin.

Standarti liuos valmistettiin käyttämällä kantavakioliuosta,pipetoimme sitä viiteen 100ml mittapulloon 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml ja lisäksi jokaiseen pulloon lisättiin 1ml 0,1M NaOH liuosta.

Tämän jälkeen teimme vielä nollaliuoksen joka valmistui laittamalla 1ml 0,1M NaOH liuosta ja täytimme sen ionivaihdetulla vedellä merkkiin asti.

 Näyte omasta aspiriinistamme tehtiin liuottamalla aspiriinia kuumaan veteen. Annoimme liuoksen jäähtyä jolloin suodatimme sen. Suodatuksen jälkeen suodoksesta otimme talteen 2ml ja 4ml erillisiin 100ml mittapulloihin. Kumpaankin pulloon laitoimme vielä 1ml 0.1M NaOH-liuosta ja täytimme ionivaihdetullavedellä merkkiin asti.

Kun liuokset olivat valmiit, siirryimme toiseen laboratorioon mittaamaan pitoisuudet spektrofotometrillä. Aallonpituutena käytimme 297 nanometriä ja UV- kyvettiä.

Kun mittaus oli valmis määritimme aspiriinin sulamispisteen siihen tarkoitetulla mittauslaitteella. Aluksi otimme näytettä kapillaariin jonka jälkeen säädimme laitteeseen halutut lämpötilat sekä lämpötilan nousu nopeuden.Laitteessa olevasta tähystysikkkunasta seurasimme milloin rakenne muuttuu ja missä pisteessä se sulaa.

 

 Merkitsimme tarkasti ylös lämpötilat missä se alkoi muuttumaan ja missä se suli kokonaan.

Teimme vielä vesi liuoksen aspiriinistamme ja määritimme pH arvon, Tuloksemme oli : 2,61

Työraportti

Opinpolku 2

OPINPOLKU 2

Tämän opinpolun tarkoitus on päästä harjoittelemaan titrausta.Tislaus tarkoittaa siis kahden aineen erottamista kiehumispisteen perusteella.

OSA 1: Ca-määritys titraamalla

ensin valmistimme 2M NaOH liuoksen ja edta liuoksen.

punnitsimme edtan ja NaOHn

tämän jälkeen liuotimme NaOH veteen ja valmistimme edtan mittapulloon.

tämän jälkeen poistimme vichy vedestä hiilihapot ultraäänihauteella kunnes kuplia ei enään muodostu.Pipetoimme erlenmeyeriin 50ml näytettä joka sisälsi etiketinmukaan 28mg/L kalsiumia.Sitten lisäsimme 2milliä 2M NaOH liuosta ja sitten n.0,2g indikaattoriseosta,sitten sekoitinmme ja titrasimme

näytteen pipetointi

sitten titrattiin,titrauksessa piti muuttaa väri violetista siniseksi

lopputulos

OSA 2 : Vichyn tislaaminen

Toisessa vaiheessa meidän piti tislata hiilihapotonta vichy vettä ja mitata tisleestä Ca, pH ja johtokyky.

kuvassa rakennamme tislauslaitestoa

kun olimme tislanneet,teimme Kalsium määrityksen titraamalla sen EDTA liuoksella.

lopputulos

Titraamisen jälkeen mittasimme vielä tisleen sähkönjohtokyvyn ja pH arvon.

Työraportti