Tässä opinpolussa on tarkoituksena tutustua yksikköprosesseihin esteröinti, kiteytys, liuotus ja suodatus.
Esteröinti eli kemiallinen reaktio jossa tuotteena muodostuu esteri, liuotus taas tarkoittaa jonkin aineen liukenemista sille sopivaa liuottimeen. Kiteytys eli joku aine saadaa kiteen muotoon. Ja suodattaminen taas tarkoittaa kiinteän aineen erottamista nesteestä
1 osa : Työn suoritus
Suoritimme suodatuksen kaksikertaa jotta saisimme suuren saannon,kuumensimme n. 20ml etanolia ja liuotimme asetosyylihapon siihen. Kun sakka liukeni,kaadoimme liuoksen 40ml kiehuvaan tislattuun veteen.
Kun liuos jäähtyi kiteet alkoivat muodostumaan ( mitä hitaampi lämpötilan muutos sitä suurempia kiteitä) sen jälkeen kiteet suodatettiin imun avulla suodatinpaperille.
Ennen suodatusta olimme punninneet suodatinpaperin. Suodatuksen jälkeen laitoimme aspiriinin kuivimaan eksikaattoriin.
Näyte omasta aspiriinistamme tehtiin liuottamalla aspiriinia kuumaan veteen. Annoimme liuoksen jäähtyä jolloin suodatimme sen. Suodatuksen jälkeen suodoksesta otimme talteen 2ml ja 4ml erillisiin 100ml mittapulloihin. Kumpaankin pulloon laitoimme vielä 1ml 0.1M NaOH-liuosta ja täytimme ionivaihdetullavedellä merkkiin asti.
Kun mittaus oli valmis määritimme aspiriinin sulamispisteen siihen tarkoitetulla mittauslaitteella. Aluksi otimme näytettä kapillaariin jonka jälkeen säädimme laitteeseen halutut lämpötilat sekä lämpötilan nousu nopeuden.Laitteessa olevasta tähystysikkkunasta seurasimme milloin rakenne muuttuu ja missä pisteessä se sulaa.
Reaktiovaihe
Aluksi punnitsimme salisyylihappoa 0,5g, minkä jälkeen laitoimme sen erlenmeyer kolviin johon myös lisäsimme 7ml asetanhydridiä ja kolme pisaraa väkevää rikkihappoa.
Kiinnitimme erlenmeyer-kolvin statiiviin kouralla ja sekoitimme. Otimme hanasta kuumaa vettä kattilaan ja laitoimme erlenmeyerin sisältöineen siihen lämpenemään,pidimme sitä siinä 15 min lämpötilaa tarkkaillen ja välillä sekoittaen.
Eristysvaihe
15 minuutin kuluttua, poistimme seoksen pois hauteesta ja lisäsimme siihen 75ml tislattua vettä erlenmeyeriin ja sekoitimme. Kun vesi lisättiin syntyi kolviin valkoista sakkaa. sekoitimme sitä ja suodatimme sen käyttämällä bühnersuppiloa ja imupulloa.
Suoritimme suodatuksen kaksikertaa jotta saisimme suuren saannon,kuumensimme n. 20ml etanolia ja liuotimme asetosyylihapon siihen. Kun sakka liukeni,kaadoimme liuoksen 40ml kiehuvaan tislattuun veteen.
Kun liuos jäähtyi kiteet alkoivat muodostumaan ( mitä hitaampi lämpötilan muutos sitä suurempia kiteitä) sen jälkeen kiteet suodatettiin imun avulla suodatinpaperille.
Ennen suodatusta olimme punninneet suodatinpaperin. Suodatuksen jälkeen laitoimme aspiriinin kuivimaan eksikaattoriin.
2 osa : Tuotteen puhtauden tutkiminen
Meidän piti ottaa näytteeksi kaupallisen särkylääketabletti joka sisältää aspiriinia. Punnitsimme ja jauhoimme tabletin huhmareessa.
Huuhtelimme sen dekantterilasiin käyttämällä 20ml 0,1 M NaOH liuosta ja suodatimme sen 250ml mittapulloon. Huuhtelimme dekantterin vielä kuudella 10ml erällä NaOHta jotka myös suodatettiin mittapulloon. Täytimme pullon merkkiin asti NaOHlla. 2ml,3ml,4ml kolmeen eri 100 ml mittapulloon ja täytimme vedellä merkkiin.
Kun kaupalliset näytteet olivat valmiit teimme kantavakioliuoksen.Kantavakioliuos valmistettiin punnitsemalla tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100 ml mittapulloon ja täyttämällä vedellä merkkiin.
Standarti liuos valmistettiin käyttämällä kantavakioliuosta,pipetoimme sitä viiteen 100ml mittapulloon 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml ja lisäksi jokaiseen pulloon lisättiin 1ml 0,1M NaOH liuosta.
Tämän jälkeen teimme vielä nollaliuoksen joka valmistui laittamalla 1ml 0,1M NaOH liuosta ja täytimme sen ionivaihdetulla vedellä merkkiin asti.
Näyte omasta aspiriinistamme tehtiin liuottamalla aspiriinia kuumaan veteen. Annoimme liuoksen jäähtyä jolloin suodatimme sen. Suodatuksen jälkeen suodoksesta otimme talteen 2ml ja 4ml erillisiin 100ml mittapulloihin. Kumpaankin pulloon laitoimme vielä 1ml 0.1M NaOH-liuosta ja täytimme ionivaihdetullavedellä merkkiin asti.
Kun liuokset olivat valmiit, siirryimme toiseen laboratorioon mittaamaan pitoisuudet spektrofotometrillä. Aallonpituutena käytimme 297 nanometriä ja UV- kyvettiä.
Kun mittaus oli valmis määritimme aspiriinin sulamispisteen siihen tarkoitetulla mittauslaitteella. Aluksi otimme näytettä kapillaariin jonka jälkeen säädimme laitteeseen halutut lämpötilat sekä lämpötilan nousu nopeuden.Laitteessa olevasta tähystysikkkunasta seurasimme milloin rakenne muuttuu ja missä pisteessä se sulaa.
Merkitsimme tarkasti ylös lämpötilat missä se alkoi muuttumaan ja missä se suli kokonaan.
Teimme vielä vesi liuoksen aspiriinistamme ja määritimme pH arvon, Tuloksemme oli : 2,61
Työraportti
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti